L'analyse dans les stations d'épuration est une méthode d'exploitation très importante. Les résultats de l'analyse constituent la base de la réglementation des eaux usées. La précision de l’analyse est donc très exigeante. L'exactitude des valeurs d'analyse doit être assurée pour garantir que le fonctionnement normal du système est correct et raisonnable !
1. Détermination de la demande chimique en oxygène (DCOcr)
Demande chimique en oxygène : fait référence à la quantité d'oxydant consommée lorsque le dichromate de potassium est utilisé comme oxydant pour traiter des échantillons d'eau dans des conditions d'acide fort et de chauffage, l'unité est mg/L. Dans mon pays, la méthode du bichromate de potassium est généralement utilisée comme base.
1. Principe de la méthode
Dans une solution fortement acide, une certaine quantité de bichromate de potassium est utilisée pour oxyder les substances réductrices présentes dans l’échantillon d’eau. L'excès de dichromate de potassium est utilisé comme indicateur et une solution de sulfate d'ammonium ferreux est utilisée pour s'égoutter. Calculez la quantité d'oxygène consommée par les substances réductrices dans l'échantillon d'eau en fonction de la quantité de sulfate d'ammonium ferreux utilisée.
2. Instruments
(1) Dispositif de reflux : un dispositif de reflux tout en verre avec une fiole conique de 250 ml (si le volume d'échantillonnage est supérieur à 30 ml, utiliser un dispositif de reflux tout en verre avec une fiole conique de 500 ml).
(2) Appareil de chauffage : plaque chauffante électrique ou four électrique variable.
(3) 50 ml de titrant acide.
3. Réactifs
(1) Solution étalon de dichromate de potassium (1/6 = 0,2500 mol/L :) Pesez 12,258 g de dichromate de potassium pur de qualité standard ou supérieure séché à 120 °C pendant 2 heures, dissolvez-le dans l'eau et transférez-le dans une fiole jaugée de 1000 ml. Diluer jusqu'au trait et bien agiter.
(2) Testez la solution indicatrice de ferrousine : pesez 1,485 g de phénanthroline, dissolvez 0,695 g de sulfate ferreux dans l'eau, diluez à 100 ml et conservez-le dans une bouteille brune.
(3) Solution standard de sulfate d'ammonium ferreux : pesez 39,5 g de sulfate d'ammonium ferreux et dissolvez-le dans l'eau. Tout en remuant, ajoutez lentement 20 ml d'acide sulfurique concentré. Après refroidissement, transférez-le dans une fiole jaugée de 1 000 ml, ajoutez de l'eau pour diluer jusqu'au trait et agitez bien. Avant utilisation, calibrer avec une solution étalon de dichromate de potassium.
Méthode d'étalonnage : absorber avec précision 10,00 ml de solution standard de dichromate de potassium et 500 ml de flacon Erlenmeyer, ajouter de l'eau pour diluer à environ 110 ml, ajouter lentement 30 ml d'acide sulfurique concentré et mélanger. Après refroidissement, ajouter trois gouttes de solution d'indicateur de ferroline (environ 0,15 ml) et titrer avec du sulfate d'ammonium ferreux. La couleur de la solution passe du jaune au bleu-vert en passant par le brun rougeâtre et constitue le point final.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
Dans la formule, c - la concentration de la solution étalon de sulfate d'ammonium ferreux (mol/L) ; V - le dosage de la solution de titrage étalon de sulfate d'ammonium ferreux (ml).
(4) Solution d'acide sulfurique et de sulfate d'argent : ajoutez 25 g de sulfate d'argent à 2 500 ml d'acide sulfurique concentré. Laissez agir 1 à 2 jours et secouez-le de temps en temps pour le dissoudre (s'il n'y a pas de récipient de 2500 ml, ajoutez 5 g de sulfate d'argent à 500 ml d'acide sulfurique concentré).
(5) Sulfate de mercure : cristal ou poudre.
4. Choses à noter
(1) La quantité maximale d'ions chlorure pouvant être complexés à l'aide de 0,4 g de sulfate de mercure peut atteindre 40 ml. Par exemple, si un échantillon d’eau de 20,00 ml est prélevé, il peut complexer un échantillon d’eau avec une concentration maximale en ions chlorure de 2 000 mg/L. Si la concentration en ions chlorure est faible, vous pouvez ajouter moins de sulfate de mercure pour maintenir le rapport sulfate de mercure : ion chlorure = 10 : 1 (W/W). Si une petite quantité de chlorure de mercure précipite, cela n’affecte pas la mesure.
(2) Le volume de prélèvement de l'échantillon d'eau peut être compris entre 10,00 et 50,00 ml, mais le dosage et la concentration du réactif peuvent être ajustés en conséquence pour obtenir des résultats satisfaisants.
(3) Pour les échantillons d'eau dont la demande chimique en oxygène est inférieure à 50 mol/L, il doit s'agir d'une solution étalon de dichromate de potassium à 0,0250 mol/L. Lors de l'égouttage, utilisez une solution étalon de sulfate d'ammonium ferreux à 0,01/L.
(4) Une fois l'échantillon d'eau chauffé et reflué, la quantité restante de dichromate de potassium dans la solution doit être comprise entre 1/5 et 4/5 de la petite quantité ajoutée.
(5) Lorsque vous utilisez la solution standard d'hydrogénophtalate de potassium pour tester la qualité et la technologie de fonctionnement du réactif, puisque le CODCr théorique par gramme d'hydrogénophtalate de potassium est de 1,167 g, dissolvez 0,4251 L d'hydrogénophtalate de potassium et de l'eau bidistillée. , transférez-le dans une fiole jaugée de 1 000 ml et diluez jusqu'au trait avec de l'eau bidistillée pour en faire une solution étalon CODCr à 500 mg/L. Nouvellement préparé lorsqu'il est utilisé.
(6) Les résultats de mesure du CODCr doivent contenir trois chiffres significatifs.
(7) Dans chaque expérience, la solution de titrage étalon de sulfate d'ammonium ferreux doit être calibrée et une attention particulière doit être accordée aux changements de sa concentration lorsque la température ambiante est élevée.
5. Étapes de mesure
(1) Secouez uniformément l’échantillon d’eau d’entrée et l’échantillon d’eau de sortie récupérés.
(2) Prenez 3 flacons Erlenmeyer à bouche rodée, numérotés 0, 1 et 2 ; ajoutez 6 billes de verre dans chacun des 3 flacons Erlenmeyer.
(3) Ajoutez 20 ml d'eau distillée dans l'Erlenmeyer n° 0 (utilisez une pipette à graisse) ; ajouter 5 mL d’échantillon d’eau d’alimentation au flacon Erlenmeyer n° 1 (utiliser une pipette de 5 mL et utiliser de l’eau d’alimentation pour rincer la pipette). tube 3 fois), puis ajouter 15 mL d'eau distillée (utiliser une pipette à graisse) ; ajouter 20 mL d'échantillon d'effluent dans l'Erlenmeyer n°2 (utiliser une pipette à graisse, rincer la pipette 3 fois avec de l'eau entrante).
(4) Ajouter 10 mL de solution non standard de bichromate de potassium à chacun des 3 flacons Erlenmeyer (utiliser une pipette de solution non standard de dichromate de potassium de 10 mL et rincer la pipette 3 avec une solution non standard de dichromate de potassium) Secondaire) .
(5) Placez les flacons Erlenmeyer sur le four électronique polyvalent, puis ouvrez le tuyau d'eau du robinet pour remplir le tube du condenseur d'eau (n'ouvrez pas trop grand le robinet, par expérience).
(6) Ajoutez 30 ml de sulfate d'argent (à l'aide d'un petit cylindre doseur de 25 ml) dans les trois flacons Erlenmeyer depuis la partie supérieure du tube du condenseur, puis agitez uniformément les trois flacons Erlenmeyer.
(7) Branchez le four électronique polyvalent, démarrez le chronométrage à partir de l'ébullition et chauffez pendant 2 heures.
(8) Une fois le chauffage terminé, débranchez le four électronique polyvalent et laissez-le refroidir pendant un certain temps (la durée dépend de l'expérience).
(9) Ajoutez 90 ml d'eau distillée de la partie supérieure du tube du condenseur aux trois flacons Erlenmeyer (raisons de l'ajout d'eau distillée : 1. Ajoutez de l'eau du tube du condenseur pour permettre à l'échantillon d'eau résiduel de se déposer sur la paroi interne du condenseur. tube à couler dans le flacon Erlenmeyer pendant le processus de chauffage pour réduire les erreurs.2. Ajouter une certaine quantité d'eau distillée pour rendre la réaction colorée pendant le processus de titrage plus évidente).
(10) Après avoir ajouté de l'eau distillée, de la chaleur sera libérée. Retirez le flacon Erlenmeyer et laissez-le refroidir.
(11) Après refroidissement complet, ajoutez 3 gouttes d'indicateur ferreux d'essai dans chacun des trois flacons Erlenmeyer, puis agitez uniformément les trois flacons Erlenmeyer.
(12) Titrer avec du sulfate d'ammonium ferreux. La couleur de la solution passe du jaune au bleu-vert en passant par le brun rougeâtre comme point final. (Faites attention à l'utilisation de burettes entièrement automatiques. Après un titrage, pensez à lire et à monter le niveau de liquide de la burette automatique au niveau le plus élevé avant de procéder au titrage suivant).
(13) Enregistrez les lectures et calculez les résultats.
2. Détermination de la demande biochimique en oxygène (DBO5)
Les eaux usées domestiques et industrielles contiennent de grandes quantités de matières organiques diverses. Lorsqu'elles polluent les eaux, ces matières organiques consommeront une grande quantité d'oxygène dissous lors de leur décomposition dans le plan d'eau, détruisant ainsi l'équilibre en oxygène du plan d'eau et détériorant la qualité de l'eau. Le manque d’oxygène dans les plans d’eau entraîne la mort des poissons et autres espèces aquatiques.
La composition de la matière organique contenue dans les plans d’eau est complexe et il est difficile d’en déterminer les composants un par un. Les gens utilisent souvent l’oxygène consommé par la matière organique dans l’eau dans certaines conditions pour représenter indirectement la teneur en matière organique de l’eau. La demande biochimique en oxygène est un indicateur important de ce type.
La méthode classique de mesure de la demande biochimique en oxygène est la méthode d’inoculation par dilution.
Les échantillons d’eau destinés à mesurer la demande biochimique en oxygène doivent être remplis et scellés dans des bouteilles lors de leur collecte. Conserver à 0-4 degrés Celsius. En règle générale, l'analyse doit être effectuée dans les 6 heures. Si un transport longue distance est nécessaire. Dans tous les cas, la durée de conservation ne doit pas dépasser 24 heures.
1. Principe de la méthode
La demande biochimique en oxygène fait référence à la quantité d'oxygène dissous consommée dans le processus biochimique des micro-organismes décomposant certaines substances oxydables, en particulier la matière organique, dans l'eau dans des conditions spécifiées. L'ensemble du processus d'oxydation biologique prend beaucoup de temps. Par exemple, lorsqu’elle est cultivée à 20 degrés Celsius, il faut plus de 100 jours pour terminer le processus. À l'heure actuelle, il est généralement prescrit au pays et à l'étranger d'incuber pendant 5 jours à 20 plus ou moins 1 degré Celsius et de mesurer l'oxygène dissous de l'échantillon avant et après l'incubation. La différence entre les deux est la valeur DBO5, exprimée en milligrammes/litre d’oxygène.
Pour certaines eaux de surface et la plupart des eaux usées industrielles, parce qu'elles contiennent beaucoup de matière organique, elles doivent être diluées avant la culture et la mesure pour réduire leur concentration et garantir une quantité suffisante d'oxygène dissous. Le degré de dilution doit être tel que l’oxygène dissous consommé dans la culture soit supérieur à 2 mg/L et que l’oxygène dissous restant soit supérieur à 1 mg/L.
Afin de garantir qu'il y a suffisamment d'oxygène dissous après la dilution de l'échantillon d'eau, l'eau diluée est généralement aérée avec de l'air, de sorte que l'oxygène dissous dans l'eau diluée soit proche de la saturation. Une certaine quantité de nutriments inorganiques et de substances tampons doit également être ajoutée à l'eau de dilution pour assurer la croissance des micro-organismes.
Pour les eaux usées industrielles qui contiennent peu ou pas de micro-organismes, notamment les eaux usées acides, les eaux usées alcalines, les eaux usées à haute température ou les eaux usées chlorées, une inoculation doit être effectuée lors de la mesure de la DBO5 afin d'introduire des micro-organismes capables de décomposer la matière organique dans les eaux usées. Lorsqu'il y a de la matière organique dans les eaux usées qui est difficile à dégrader par les micro-organismes présents dans les eaux usées domestiques à vitesse normale ou qui contient des substances hautement toxiques, des micro-organismes domestiqués doivent être introduits dans l'échantillon d'eau pour inoculation. Cette méthode convient à la détermination d'échantillons d'eau avec une DBO5 supérieure ou égale à 2 mg/L, et le maximum ne dépasse pas 6 000 mg/L. Lorsque la DBO5 de l'échantillon d'eau est supérieure à 6 000 mg/L, certaines erreurs se produiront en raison de la dilution.
2. Instruments
(1) Incubateur à température constante
(2) bouteille en verre à col étroit de 5 à 20 L.
(3) Éprouvette de mesure de 1 000 à 2 000 ml
(4) Tige d'agitation en verre : La longueur de la tige doit être 200 mm plus longue que la hauteur du cylindre de mesure utilisé. Une plaque en caoutchouc dur d'un diamètre plus petit que le fond du cylindre de mesure et de plusieurs petits trous est fixée au bas de la tige.
(5) Bouteille d'oxygène dissous : entre 250 ml et 300 ml, avec bouchon en verre rodé et embouchure en forme de cloche pour l'étanchéité de l'alimentation en eau.
(6) Siphon, utilisé pour prélever des échantillons d’eau et ajouter de l’eau de dilution.
3. Réactifs
(1) Solution tampon de phosphate : dissoudre 8,5 de dihydrogénophosphate de potassium, 21,75 g d'hydrogénophosphate dipotassique, 33,4 d'hydrogénophosphate de sodium heptahydraté et 1,7 g de chlorure d'ammonium dans de l'eau et diluer à 1 000 ml. Le pH de cette solution doit être de 7,2
(2) Solution de sulfate de magnésium : dissoudre 22,5 g de sulfate de magnésium heptahydraté dans l'eau et diluer à 1 000 ml.
(3) Solution de chlorure de calcium : Dissoudre 27,5 % de chlorure de calcium anhydre dans l'eau et diluer à 1 000 ml.
(4) Solution de chlorure ferrique : Dissoudre 0,25 g de chlorure ferrique hexahydraté dans l'eau et diluer à 1 000 ml.
(5) Solution d'acide chlorhydrique : Dissoudre 40 ml d'acide chlorhydrique dans l'eau et diluer à 1 000 ml.
(6) Solution d'hydroxyde de sodium : Dissoudre 20 g d'hydroxyde de sodium dans l'eau et diluer à 1 000 ml.
(7) Solution de sulfite de sodium : dissoudre 1,575 g de sulfite de sodium dans l'eau et diluer à 1 000 ml. Cette solution est instable et doit être préparée quotidiennement.
(8) Solution étalon de glucose et d'acide glutamique : après avoir séché le glucose et l'acide glutamique à 103 degrés Celsius pendant 1 heure, pesez 150 ml de chacun et dissolvez-le dans l'eau, transférez-le dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluez jusqu'au trait et mélangez uniformément. . Préparez cette solution étalon juste avant utilisation.
(9) Eau de dilution : la valeur du pH de l'eau de dilution doit être de 7,2 et sa DBO5 doit être inférieure à 0,2 ml/L.
(10) Solution d'inoculation : généralement, les eaux usées domestiques sont utilisées, laissées à température ambiante pendant un jour et une nuit, et le surnageant est utilisé.
(11) Eau de dilution d'inoculation : prenez une quantité appropriée de solution d'inoculation, ajoutez-la à l'eau de dilution et mélangez bien. La quantité de solution d'inoculation ajoutée par litre d'eau diluée est de 1 à 10 ml d'eaux usées domestiques ; ou 20 à 30 ml d'exsudat de surface du sol ; la valeur du pH de l'eau de dilution d'inoculation doit être de 7,2. La valeur de la DBO doit être comprise entre 0,3 et 1,0 mg/L. L’eau de dilution d’inoculation doit être utilisée immédiatement après sa préparation.
4. Calcul
1. Échantillons d’eau cultivés directement sans dilution
DBO5(mg/L)=C1-C2
Dans la formule : C1 – concentration en oxygène dissous de l’échantillon d’eau avant culture (mg/L) ;
C2 —— Concentration restante d'oxygène dissous (mg/L) après que l'échantillon d'eau a été incubé pendant 5 jours.
2. Échantillons d’eau cultivés après dilution
DBO5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Dans la formule : C1 – concentration en oxygène dissous de l’échantillon d’eau avant culture (mg/L) ;
C2——Concentration restante en oxygène dissous (mg/L) après 5 jours d'incubation de l'échantillon d'eau ;
B1 —— Concentration en oxygène dissous de l'eau de dilution (ou de l'eau de dilution d'inoculation) avant culture (mg/L) ;
B2 —— Concentration en oxygène dissous de l'eau de dilution (ou de l'eau de dilution d'inoculation) après culture (mg/L) ;
f1 - La proportion d'eau de dilution (ou eau de dilution d'inoculation) dans le milieu de culture ;
f2——La proportion d'échantillon d'eau dans le milieu de culture.
B1 ——Oxygène dissous de l'eau de dilution avant culture ;
B2 ——Oxygène dissous de l'eau de dilution après culture ;
f1——La proportion d'eau de dilution dans le milieu de culture ;
f2——La proportion d'échantillon d'eau dans le milieu de culture.
Remarque : Calcul de f1 et f2 : Par exemple, si le taux de dilution du milieu de culture est de 3 %, soit 3 parties d'échantillon d'eau et 97 parties d'eau de dilution, alors f1=0,97 et f2=0,03.
5. Choses à noter
(1) Le processus d’oxydation biologique de la matière organique présente dans l’eau peut être divisé en deux étapes. La première étape est l’oxydation du carbone et de l’hydrogène présents dans la matière organique pour produire du dioxyde de carbone et de l’eau. Cette étape est appelée étape de carbonisation. Il faut environ 20 jours pour terminer l'étape de carbonisation à 20 degrés Celsius. Au cours de la deuxième étape, les substances contenant de l'azote et une partie de l'azote sont oxydées en nitrite et en nitrate, appelée étape de nitrification. Il faut environ 100 jours pour terminer l’étape de nitrification à 20 degrés Celsius. Par conséquent, lors de la mesure de la DBO5 dans des échantillons d’eau, la nitrification est généralement insignifiante, voire inexistante. Or, l’effluent du bassin de traitement biologique contient un grand nombre de bactéries nitrifiantes. Par conséquent, lors de la mesure de la DBO5, la demande en oxygène de certains composés contenant de l’azote est également incluse. Pour ces échantillons d’eau, des inhibiteurs de nitrification peuvent être ajoutés pour inhiber le processus de nitrification. A cet effet, 1 ml de propylène thiourée à une concentration de 500 mg/L ou une certaine quantité de 2-chlorozone-6-trichlorométhyldine fixée sur chlorure de sodium peut être ajouté à chaque litre d'échantillon d'eau dilué pour obtenir du TCMP à la concentration en l'échantillon dilué est d'environ 0,5 mg/L.
(2) La verrerie doit être soigneusement nettoyée. Trempez et nettoyez d'abord avec un détergent, puis trempez avec de l'acide chlorhydrique dilué et enfin lavez avec de l'eau du robinet et de l'eau distillée.
(3) Afin de vérifier la qualité de l'eau de dilution et de la solution d'inoculum, ainsi que le niveau de fonctionnement du technicien de laboratoire, diluez 20 ml de solution étalon de glucose-acide glutamique avec de l'eau de dilution d'inoculation à 1 000 ml et suivez les étapes de mesure. DBO5. La valeur DBO5 mesurée doit être comprise entre 180 et 230 mg/L. Sinon, vérifiez s'il y a des problèmes avec la qualité de la solution d'inoculum, de l'eau de dilution ou des techniques opératoires.
(4) Lorsque le facteur de dilution de l'échantillon d'eau dépasse 100 fois, il doit être préalablement dilué avec de l'eau dans une fiole jaugée, puis une quantité appropriée doit être prélevée pour la culture de dilution finale.
3. Détermination des matières en suspension (MES)
Les matières en suspension représentent la quantité de matières solides non dissoutes dans l'eau.
1. Principe de la méthode
La courbe de mesure est intégrée et l'absorbance de l'échantillon à une longueur d'onde spécifique est convertie en valeur de concentration du paramètre à mesurer et est affichée sur l'écran LCD.
2. Étapes de mesure
(1) Secouez uniformément l’échantillon d’eau d’entrée et l’échantillon d’eau de sortie récupérés.
(2) Prenez 1 tube colorimétrique et ajoutez 25 ml d'échantillon d'eau entrant, puis ajoutez de l'eau distillée jusqu'à la marque (parce que l'eau entrante SS est importante, si elle n'est pas diluée, elle peut dépasser la limite maximale du testeur de matières en suspension). , ce qui rend les résultats inexacts. Bien entendu, le volume de prélèvement de l’eau entrante n’est pas fixe. Si l'eau entrante est trop sale, prélevez 10 ml et ajoutez de l'eau distillée à la balance).
(3) Allumez le testeur de matières en suspension, ajoutez de l'eau distillée aux 2/3 de la petite boîte semblable à une cuvette, séchez la paroi extérieure, appuyez sur le bouton de sélection tout en secouant, puis placez-y rapidement le testeur de matières en suspension, puis appuyer sur Appuyer sur la touche lecture. S'il n'est pas nul, appuyez sur la touche d'effacement pour effacer l'instrument (il suffit de mesurer une fois).
(4) Mesurez l'eau entrante SS : versez l'échantillon d'eau entrant dans le tube colorimétrique dans la petite boîte et rincez-le trois fois, puis ajoutez l'échantillon d'eau entrant aux 2/3, séchez la paroi extérieure et appuyez sur la touche de sélection tout en tremblement. Ensuite, placez-le rapidement dans le testeur de matières en suspension, puis appuyez sur le bouton de lecture, mesurez trois fois et calculez la valeur moyenne.
(5) Mesurez l'eau SS : agitez l'échantillon d'eau uniformément et rincez la petite boîte trois fois… (La méthode est la même que ci-dessus)
3. Calcul
Le résultat du SS de l’eau d’entrée est : taux de dilution * lecture de l’échantillon d’eau d’entrée mesuré. Le résultat de l’eau de sortie SS est directement la lecture instrumentale de l’échantillon d’eau mesuré.
4. Détermination du phosphore total (TP)
1. Principe de la méthode
Dans des conditions acides, l'orthophosphate réagit avec le molybdate d'ammonium et le tartrate d'antimoine de potassium pour former de l'hétéropolyacide phosphomolybdène, qui est réduit par l'agent réducteur acide ascorbique et devient un complexe bleu, généralement intégré au bleu de phosphomolybdène.
La concentration minimale détectable de cette méthode est de 0,01 mg/L (la concentration correspondant à l'absorbance A=0,01) ; la limite supérieure de détermination est de 0,6 mg/L. Il peut être appliqué à l'analyse de l'orthophosphate dans les eaux souterraines, les eaux usées domestiques et les eaux usées industrielles provenant des produits chimiques quotidiens, des engrais phosphatés, du traitement de phosphatation des surfaces métalliques usinées, des pesticides, de l'acier, de la cokéfaction et d'autres industries.
2. Instruments
Spectrophotomètre
3. Réactifs
(1)1+1 acide sulfurique.
(2) Solution d'acide ascorbique à 10 % (m/V) : Dissoudre 10 g d'acide ascorbique dans l'eau et diluer à 100 ml. La solution est conservée dans un flacon en verre brun et est stable plusieurs semaines dans un endroit froid. Si la couleur devient jaune, jetez-la et remixez.
(3) Solution de molybdate : Dissoudre 13 g de molybdate d'ammonium [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] dans 100 ml d'eau. Dissoudre 0,35 g de tartrate d'antimoine de potassium [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] dans 100 ml d'eau. Sous agitation constante, ajoutez lentement la solution de molybdate d'ammonium à 300 ml (1+1) d'acide sulfurique, ajoutez la solution de tartrate d'antimoine et de potassium et mélangez uniformément. Conservez les réactifs dans des flacons en verre brun dans un endroit froid. Stable pendant au moins 2 mois.
(4) Solution de compensation de turbidité-couleur : Mélangez deux volumes d'acide sulfurique (1+1) et un volume de solution d'acide ascorbique à 10 % (m/V). Cette solution est préparée le jour même.
(5) Solution mère de phosphate : Sécher le dihydrogénophosphate de potassium (KH2PO4) à 110°C pendant 2 heures et laisser refroidir dans un dessiccateur. Pesez 0,217 g, dissolvez-le dans l'eau et transférez-le dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Ajouter 5 ml d'acide sulfurique (1+1) et diluer avec de l'eau jusqu'au trait. Cette solution contient 50,0 ug de phosphore par millilitre.
(6) Solution étalon de phosphate : prendre 10,00 ml de solution mère de phosphate dans une fiole jaugée de 250 ml et diluer jusqu'au trait avec de l'eau. Cette solution contient 2,00 ug de phosphore par millilitre. Préparé pour une utilisation immédiate.
4. Étapes de mesure (en prenant uniquement comme exemple la mesure des échantillons d'eau d'entrée et de sortie)
(1) Bien agiter l'échantillon d'eau d'entrée et l'échantillon d'eau de sortie récupérés (l'échantillon d'eau prélevé dans le bassin biochimique doit être bien agité et laissé pendant un certain temps pour prélever le surnageant).
(2) Prenez 3 tubes de tartre bouchés, ajoutez de l'eau distillée au premier tube de tartre bouché jusqu'à la ligne de tartre supérieure ; ajoutez 5 ml d'échantillon d'eau au deuxième tube de tartre bouché, puis ajoutez de l'eau distillée jusqu'à la ligne de graduation supérieure ; le troisième tube gradué bouché Bouchon de renfort tube gradué
Tremper dans l'acide chlorhydrique pendant 2 heures ou frotter avec un détergent sans phosphate.
(3) La cuvette doit être trempée dans une solution de lavage diluée à l'acide nitrique ou à l'acide chromique pendant un moment après utilisation pour éliminer le colorant bleu de molybdène adsorbé.
5. Détermination de l'azote total (TN)
1. Principe de la méthode
Dans une solution aqueuse supérieure à 60°C, le persulfate de potassium se décompose selon la formule de réaction suivante pour générer des ions hydrogène et de l'oxygène. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Ajouter de l'hydroxyde de sodium pour neutraliser les ions hydrogène et terminer la décomposition du persulfate de potassium. Dans des conditions de milieu alcalin de 120 ℃ à 124 ℃, en utilisant du persulfate de potassium comme oxydant, non seulement l'azote ammoniacal et l'azote nitrique présents dans l'échantillon d'eau peuvent être oxydés en nitrate, mais la plupart des composés organiques azotés présents dans l'échantillon d'eau peuvent également être oxydés. être oxydé en nitrates. Utilisez ensuite la spectrophotométrie ultraviolette pour mesurer l'absorbance aux longueurs d'onde de 220 nm et 275 nm respectivement, et calculez l'absorbance de l'azote nitrate selon la formule suivante : A=A220-2A275 pour calculer la teneur totale en azote. Son coefficient d'absorption molaire est de 1,47×103
2. Interférence et élimination
(1) Lorsque l'échantillon d'eau contient des ions chrome hexavalents et des ions ferriques, 1 à 2 ml de solution de chlorhydrate d'hydroxylamine à 5 % peuvent être ajoutés pour éliminer leur influence sur la mesure.
(2) Les ions iodure et les ions bromure interfèrent avec la détermination. Il n'y a pas d'interférence lorsque la teneur en ions iodure est égale à 0,2 fois la teneur totale en azote. Il n’y a aucune interférence lorsque la teneur en ions bromure est 3,4 fois supérieure à la teneur totale en azote.
(3) L'influence du carbonate et du bicarbonate sur la détermination peut être éliminée en ajoutant une certaine quantité d'acide chlorhydrique.
(4) Le sulfate et le chlorure n'ont aucun effet sur la détermination.
3. Champ d'application de la méthode
Cette méthode convient principalement à la détermination de l’azote total dans les lacs, réservoirs et rivières. La limite inférieure de détection de la méthode est de 0,05 mg/L ; la limite supérieure de détermination est de 4 mg/L.
4. Instruments
(1) Spectrophotomètre UV.
(2) Stérilisateur à vapeur sous pression ou autocuiseur domestique.
(3) Tube en verre avec bouchon et embouchure rodée.
5. Réactifs
(1) Eau sans ammoniaque, ajouter 0,1 ml d'acide sulfurique concentré par litre d'eau et distiller. Recueillir les effluents dans un récipient en verre.
(2) Hydroxyde de sodium à 20 % (m/V) : Peser 20 g d'hydroxyde de sodium, dissoudre dans de l'eau sans ammoniaque et diluer à 100 ml.
(3) Solution alcaline de persulfate de potassium : pesez 40 g de persulfate de potassium et 15 g d'hydroxyde de sodium, dissolvez-les dans de l'eau sans ammoniaque et diluez à 1 000 ml. La solution est conservée dans un flacon en polyéthylène et peut être conservée pendant une semaine.
(4)1+9 acide chlorhydrique.
(5) Solution étalon de nitrate de potassium : a. Solution mère étalon : pesez 0,7218 g de nitrate de potassium séché à 105-110 °C pendant 4 heures, dissolvez-le dans de l'eau sans ammoniaque et transférez-le dans une fiole jaugée de 1 000 ml pour ajuster au volume. Cette solution contient 100 mg d'azote nitrique par ml. Ajoutez 2 ml de chloroforme comme agent protecteur et il sera stable pendant au moins 6 mois. b. Solution étalon de nitrate de potassium : Diluer la solution mère 10 fois avec de l'eau sans ammoniaque. Cette solution contient 10 mg d'azote nitrique par ml.
6. Étapes de mesure
(1) Secouez uniformément l’échantillon d’eau d’entrée et l’échantillon d’eau de sortie récupérés.
(2) Prenez trois tubes colorimétriques de 25 ml (notez qu'il ne s'agit pas de gros tubes colorimétriques). Ajoutez de l'eau distillée dans le premier tube colorimétrique et ajoutez-la à la ligne inférieure de l'échelle ; ajoutez 1 ml d'échantillon d'eau d'entrée au deuxième tube colorimétrique, puis ajoutez de l'eau distillée à la ligne d'échelle inférieure ; ajoutez 2 ml d'échantillon d'eau de sortie au troisième tube colorimétrique, puis ajoutez-y de l'eau distillée. Ajoutez à la coche inférieure.
(3) Ajoutez respectivement 5 ml de persulfate basique de potassium dans les trois tubes colorimétriques.
(4) Mettez les trois tubes colorimétriques dans un bécher en plastique, puis faites-les chauffer dans une cocotte minute. Effectuer la digestion.
(5) Après chauffage, retirez la gaze et laissez refroidir naturellement.
(6) Après refroidissement, ajouter 1 mL d'acide chlorhydrique 1+9 dans chacun des trois tubes colorimétriques.
(7) Ajouter de l'eau distillée dans chacun des trois tubes colorimétriques jusqu'au repère supérieur et bien agiter.
(8) Utilisez deux longueurs d'onde et mesurez avec un spectrophotomètre. Tout d’abord, utilisez une cuvette en quartz de 10 mm avec une longueur d’onde de 275 nm (une cuvette légèrement plus ancienne) pour mesurer les échantillons de blanc, d’eau d’entrée et d’eau de sortie et les compter ; utilisez ensuite une cuvette en quartz de 10 mm avec une longueur d'onde de 220 nm (une cuvette légèrement plus ancienne) pour mesurer les échantillons d'eau à blanc, d'entrée et de sortie. Prélevez et retirez des échantillons d’eau et comptez-les.
(9) Résultats des calculs.
6. Détermination de l'azote ammoniacal (NH3-N)
1. Principe de la méthode
Les solutions alcalines de mercure et de potassium réagissent avec l'ammoniac pour former un composé colloïdal légèrement brun rougeâtre. Cette couleur a une forte absorption sur une large gamme de longueurs d’onde. Habituellement, la longueur d'onde utilisée pour la mesure est comprise entre 410 et 425 nm.
2. Conservation des échantillons d'eau
Les échantillons d'eau sont collectés dans des bouteilles en polyéthylène ou en verre et doivent être analysés dès que possible. Si nécessaire, ajoutez de l'acide sulfurique à l'échantillon d'eau pour l'acidifier au pH.<2, et conservez-le à 2-5°C. Des échantillons acidifiés doivent être prélevés pour éviter l’absorption d’ammoniac dans l’air et la contamination.
3. Interférence et élimination
Les composés organiques tels que les amines aliphatiques, les amines aromatiques, les aldéhydes, l'acétone, les alcools et les amines organiques azotées, ainsi que les ions inorganiques tels que le fer, le manganèse, le magnésium et le soufre, provoquent des interférences dues à la production de différentes couleurs ou à la turbidité. La couleur et la turbidité de l'eau affectent également le colorimétrie. Pour cela, un prétraitement par floculation, sédimentation, filtration ou distillation est nécessaire. Les substances interférentes réductrices volatiles peuvent également être chauffées dans des conditions acides pour éliminer les interférences avec les ions métalliques, et une quantité appropriée d'agent masquant peut également être ajoutée pour les éliminer.
4. Champ d'application de la méthode
La concentration la plus faible détectable de cette méthode est de 0,025 mg/l (méthode photométrique) et la limite supérieure de détermination est de 2 mg/l. En utilisant la colorimétrie visuelle, la concentration la plus faible détectable est de 0,02 mg/l. Après un prétraitement approprié des échantillons d’eau, cette méthode peut être appliquée aux eaux de surface, aux eaux souterraines, aux eaux usées industrielles et aux eaux usées domestiques.
5. Instruments
(1) Spectrophotomètre.
(2) PH-mètre
6. Réactifs
Toute l'eau utilisée pour préparer les réactifs doit être sans ammoniaque.
(1) Réactif de Nessler
Vous pouvez choisir l’une des méthodes suivantes pour vous préparer :
1. Pesez 20 g d’iodure de potassium et dissolvez-le dans environ 25 ml d’eau. Ajoutez la poudre cristalline de dichlorure de mercure (HgCl2) (environ 10 g) par petites portions tout en remuant. Lorsqu'un précipité vermillon apparaît et est difficile à dissoudre, il est temps d'ajouter goutte à goutte du dioxyde saturé. Solution de mercure et bien mélanger. Lorsque le précipité vermillon apparaît et ne se dissout plus, cesser d'ajouter la solution de chlorure mercurique.
Pesez encore 60 g d'hydroxyde de potassium, dissolvez-le dans l'eau et diluez-le à 250 ml. Après refroidissement à température ambiante, versez lentement la solution ci-dessus dans la solution d'hydroxyde de potassium tout en remuant, diluez-la avec de l'eau jusqu'à 400 ml et mélangez bien. Laisser reposer toute la nuit, transférer le surnageant dans un flacon en polyéthylène et conserver avec un bouchon hermétique.
2. Pesez 16 g d'hydroxyde de sodium, dissolvez-le dans 50 ml d'eau et laissez-le refroidir complètement à température ambiante.
Pesez encore 7 g d'iodure de potassium et 10 g d'iodure de mercure (HgI2) et dissolvez-les dans l'eau. Injectez ensuite lentement cette solution dans la solution de soude en remuant, diluez-la avec de l'eau à 100 ml, conservez-la dans un flacon en polyéthylène et gardez-le bien fermé.
(2) Solution acide de potassium et de sodium
Pesez 50 g de tartrate de potassium et de sodium (KNaC4H4O6.4H2O) et dissolvez-le dans 100 ml d'eau, chauffez et faites bouillir pour éliminer l'ammoniac, laissez refroidir et dissolvez jusqu'à 100 ml.
(3) Solution mère étalon d'ammonium
Pesez 3,819 g de chlorure d'ammonium (NH4Cl) séché à 100 degrés Celsius, dissolvez-le dans l'eau, transférez-le dans une fiole jaugée de 1 000 ml et diluez jusqu'au trait. Cette solution contient 1,00 mg d’azote ammoniacal par ml.
(4)Solution étalon d'ammonium
Pipeter 5,00 ml de solution mère étalon d’amine dans une fiole jaugée de 500 ml et diluer avec de l’eau jusqu’au trait. Cette solution contient 0,010 mg d’azote ammoniacal par ml.
7. Calcul
Trouvez la teneur en azote ammoniacal (mg) à partir de la courbe d'étalonnage
Azote ammoniacal (N, mg/l)=m/v*1000
Dans la formule, m – la quantité d’azote ammoniacal trouvée lors de l’étalonnage (mg), V – le volume de l’échantillon d’eau (ml).
8. Choses à noter
(1) Le rapport entre l'iodure de sodium et l'iodure de potassium a une grande influence sur la sensibilité de la réaction colorée. Le précipité formé après le repos doit être éliminé.
(2) Le papier filtre contient souvent des traces de sels d'ammonium, assurez-vous donc de le laver avec de l'eau sans ammoniaque lors de son utilisation. Toute la verrerie doit être protégée de la contamination par l’ammoniac présent dans l’air du laboratoire.
9. Étapes de mesure
(1) Secouez uniformément l’échantillon d’eau d’entrée et l’échantillon d’eau de sortie récupérés.
(2) Versez respectivement l’échantillon d’eau d’entrée et l’échantillon d’eau de sortie dans des béchers de 100 ml.
(3) Ajoutez respectivement 1 ml de sulfate de zinc à 10 % et 5 gouttes d'hydroxyde de sodium dans les deux béchers et remuez avec deux tiges de verre.
(4) Laissez reposer 3 minutes puis commencez à filtrer.
(5) Versez l'échantillon d'eau stagnante dans l'entonnoir du filtre. Après filtration, versez le filtrat dans le bécher du bas. Utilisez ensuite ce bécher pour recueillir l’échantillon d’eau restant dans l’entonnoir. Jusqu'à ce que la filtration soit terminée, versez à nouveau le filtrat dans le bécher du bas. Jetez le filtrat. (En d’autres termes, utilisez le filtrat d’un entonnoir pour laver le bécher deux fois)
(6) Filtrez respectivement les échantillons d’eau restants dans les béchers.
(7) Prenez 3 tubes colorimétriques. Ajouter de l'eau distillée dans le premier tube colorimétrique et ajouter à la balance ; ajoutez 3 à 5 mL du filtrat de l'échantillon d'eau d'entrée dans le deuxième tube colorimétrique, puis ajoutez de l'eau distillée à la balance ; ajoutez 2 ml du filtrat de l’échantillon d’eau de sortie au troisième tube colorimétrique. Ajoutez ensuite de l'eau distillée jusqu'au trait. (La quantité de filtrat d'échantillon d'eau entrant et sortant n'est pas fixe)
(8) Ajouter respectivement 1 ml de tartrate de potassium et de sodium et 1,5 ml de réactif de Nessler dans les trois tubes colorimétriques.
(9) Bien agiter et laisser agir 10 minutes. Utilisez un spectrophotomètre pour mesurer, en utilisant une longueur d'onde de 420 nm et une cuvette de 20 mm. Calculer.
(10) Résultats des calculs.
7. Détermination de l'azote nitrique (NO3-N)
1. Principe de la méthode
Dans l'échantillon d'eau en milieu alcalin, le nitrate peut être réduit quantitativement en ammoniac par l'agent réducteur (alliage Daisler) sous chauffage. Après distillation, il est absorbé dans la solution d'acide borique et mesuré par photométrie à réactif de Nessler ou par titrage acide. .
2. Interférence et élimination
Dans ces conditions, le nitrite est également réduit en ammoniac et doit être préalablement éliminé. L'ammoniac et les sels d'ammoniac présents dans les échantillons d'eau peuvent également être éliminés par pré-distillation avant d'ajouter l'alliage Daisch.
Cette méthode est particulièrement adaptée à la détermination de l’azote nitrique dans des échantillons d’eau fortement pollués. En même temps, il peut également être utilisé pour la détermination de l'azote nitrite dans les échantillons d'eau (l'échantillon d'eau est déterminé par pré-distillation alcaline pour éliminer l'ammoniac et les sels d'ammonium, puis le nitrite. La quantité totale de sel, moins la quantité de nitrate mesuré séparément, est la quantité de nitrite).
3. Instruments
Appareil de distillation fixant l'azote avec billes d'azote.
4. Réactifs
(1) Solution d'acide sulfamique : Pesez 1 g d'acide sulfamique (HOSO2NH2), dissolvez-le dans l'eau et diluez à 100 ml.
(2)1+1 acide chlorhydrique
(3) Solution d'hydroxyde de sodium : Peser 300 g d'hydroxyde de sodium, dissoudre dans l'eau et diluer à 1 000 ml.
(4) Poudre d'alliage Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Solution d'acide borique : Pesez 20 g d'acide borique (H3BO3), dissolvez-le dans l'eau et diluez à 1 000 ml.
5. Étapes de mesure
(1) Agiter les échantillons récupérés du point 3 et du point de reflux et les placer pour clarification pendant un certain temps.
(2) Prenez 3 tubes colorimétriques. Ajoutez de l'eau distillée dans le premier tube colorimétrique et ajoutez-la à la balance ; ajoutez 3 ml de surnageant de repérage n° 3 au deuxième tube colorimétrique, puis ajoutez de l'eau distillée à la balance ; ajoutez 5 ml de surnageant de reflux dans le troisième tube colorimétrique, puis ajoutez de l'eau distillée jusqu'au trait.
(3) Prendre 3 coupelles d'évaporation et verser le liquide des 3 tubes colorimétriques dans les coupelles d'évaporation.
(4) Ajoutez respectivement 0,1 mol/L d'hydroxyde de sodium dans trois plats d'évaporation pour ajuster le pH à 8. (Utilisez du papier test de pH de précision, la plage est comprise entre 5,5 et 9,0. Chacun nécessite environ 20 gouttes d'hydroxyde de sodium)
(5) Allumez le bain-marie, placez le plat d'évaporation sur le bain-marie et réglez la température à 90°C jusqu'à ce qu'il soit évaporé à sec. (prend environ 2 heures)
(6) Après évaporation à sec, retirer la coupelle d'évaporation et la refroidir.
(7) Après refroidissement, ajoutez 1 ml d'acide phénol disulfonique dans trois plats d'évaporation respectivement, broyez avec une tige de verre pour mettre le réactif en contact complet avec le résidu dans le plat d'évaporation, laissez-le reposer pendant un moment, puis broyez à nouveau. Après l'avoir laissé pendant 10 minutes, ajoutez respectivement environ 10 ml d'eau distillée.
(8) Ajoutez 3 à 4 ml d'eau ammoniaquée dans les plats d'évaporation tout en remuant, puis déplacez-les vers les tubes colorimétriques correspondants. Ajoutez de l'eau distillée jusqu'au repère respectivement.
(9) Agiter uniformément et mesurer avec un spectrophotomètre, en utilisant une cuvette de 10 mm (verre ordinaire, légèrement plus récent) avec une longueur d'onde de 410 nm. Et comptez.
(10) Résultats des calculs.
8. Détermination de l'oxygène dissous (DO)
L'oxygène moléculaire dissous dans l'eau est appelé oxygène dissous. La teneur en oxygène dissous dans l'eau naturelle dépend de l'équilibre de l'oxygène dans l'eau et dans l'atmosphère.
Généralement, la méthode à l'iode est utilisée pour mesurer l'oxygène dissous.
1. Principe de la méthode
Du sulfate de manganèse et de l'iodure de potassium alcalin sont ajoutés à l'échantillon d'eau. L'oxygène dissous dans l'eau oxyde le manganèse de faible valence en manganèse de haute valence, générant un précipité brun d'hydroxyde de manganèse tétravalent. Après avoir ajouté de l'acide, le précipité d'hydroxyde se dissout et réagit avec les ions iodure pour le libérer. Iode libre. En utilisant l'amidon comme indicateur et en titrant l'iode libéré avec du thiosulfate de sodium, la teneur en oxygène dissous peut être calculée.
2. Étapes de mesure
(1) Prélever l'échantillon au point 9 dans un flacon à large goulot et laisser reposer dix minutes. (Veuillez noter que vous utilisez une bouteille à large goulot et faites attention à la méthode d'échantillonnage)
(2) Insérez le coude en verre dans l'échantillon de bouteille à large goulot, utilisez la méthode du siphon pour aspirer le surnageant dans la bouteille d'oxygène dissous, aspirez d'abord un peu moins, rincez la bouteille d'oxygène dissous 3 fois et enfin aspirez le surnageant pour remplissez-le d’oxygène dissous. bouteille.
(3) Ajoutez 1 ml de sulfate de manganèse et 2 ml d'iodure de potassium alcalin dans la bouteille d'oxygène dissous pleine. (Faites attention aux précautions lors de l'ajout, ajoutez par le milieu)
(4) Bouchez la bouteille d'oxygène dissous, secouez-la de haut en bas, secouez-la à nouveau toutes les quelques minutes et secouez-la trois fois.
(5) Ajoutez 2 ml d'acide sulfurique concentré dans la bouteille d'oxygène dissous et agitez bien. Laissez-le reposer dans un endroit sombre pendant cinq minutes.
(6) Versez le thiosulfate de sodium dans la burette alcaline (avec un tube en caoutchouc et des billes de verre. Faites attention à la différence entre les burettes acides et alcalines) jusqu'à la ligne d'échelle et préparez-vous au titrage.
(7) Après l'avoir laissé reposer pendant 5 minutes, sortez la bouteille d'oxygène dissous placée dans l'obscurité, versez le liquide contenu dans la bouteille d'oxygène dissous dans un cylindre doseur en plastique de 100 ml et rincez-le trois fois. Versez enfin jusqu'au repère 100 ml de l'éprouvette graduée.
(8) Versez le liquide de l'éprouvette graduée dans l'Erlenmeyer.
(9) Titrer avec du thiosulfate de sodium dans la fiole Erlenmeyer jusqu'à ce qu'il soit incolore, puis ajouter un compte-gouttes d'indicateur d'amidon, puis titrer avec du thiosulfate de sodium jusqu'à ce qu'il s'estompe et enregistrer la lecture.
(10) Résultats des calculs.
Oxygène dissous (mg/L)=M*V*8*1000/100
M est la concentration de la solution de thiosulfate de sodium (mol/L)
V est le volume de solution de thiosulfate de sodium consommé pendant le titrage (mL)
9. Alcalinité totale
1. Étapes de mesure
(1) Secouez uniformément l’échantillon d’eau d’entrée et l’échantillon d’eau de sortie récupérés.
(2) Filtrez l'échantillon d'eau entrant (si l'eau entrante est relativement propre, aucune filtration n'est requise), utilisez un cylindre gradué de 100 mL pour prélever 100 mL du filtrat dans un flacon Erlenmeyer de 500 mL. Utilisez un cylindre gradué de 100 ml pour prélever 100 ml de l’échantillon d’effluent secoué dans un autre flacon Erlenmeyer de 500 ml.
(3) Ajoutez respectivement 3 gouttes d'indicateur rouge de méthyle-bleu de méthylène dans les deux flacons Erlenmeyer, qui deviennent vert clair.
(4) Versez une solution standard d'ions hydrogène de 0,01 mol/L dans la burette alcaline (avec un tube en caoutchouc et des billes de verre, 50 ml. La burette alcaline utilisée dans la mesure de l'oxygène dissous est de 25 ml, faites attention à la distinction) jusqu'à la marque. Fil.
(5) Titrez la solution étalon d’ions hydrogène dans deux flacons Erlenmeyer pour révéler une couleur lavande et enregistrez les lectures de volume utilisées. (N'oubliez pas de lire après avoir titré l'un et de le remplir pour titrer l'autre. L'échantillon d'eau d'entrée nécessite environ quarante millilitres et l'échantillon d'eau de sortie nécessite environ dix millilitres)
(6) Résultats des calculs. La quantité de solution standard d’ions hydrogène *5 est le volume.
10. Détermination du taux de décantation des boues (SV30)
1. Étapes de mesure
(1) Prenez un cylindre doseur de 100 ml.
(2) Secouez uniformément l'échantillon récupéré au point 9 du fossé d'oxydation et versez-le dans le cylindre de mesure jusqu'au repère supérieur.
(3) 30 minutes après le démarrage du chronométrage, lisez la lecture de l'échelle sur l'interface et enregistrez-la.
11. Détermination de l'indice de volume des boues (SVI)
Le SVI est mesuré en divisant le taux de décantation des boues (SV30) par la concentration des boues (MLSS). Mais soyez prudent lors de la conversion des unités. L’unité de SVI est le mL/g.
12. Détermination de la concentration des boues (MLSS)
1. Étapes de mesure
(1) Agiter uniformément l’échantillon récupéré au point 9 et l’échantillon au point de reflux.
(2) Prélever 100 ml de chacun de l'échantillon au point 9 et de l'échantillon au point de reflux dans un cylindre de mesure. (L'échantillon au point 9 peut être obtenu en mesurant le taux de sédimentation des boues)
(3) Utilisez une pompe à vide à palettes rotatives pour filtrer respectivement l'échantillon au point 9 et l'échantillon au point de reflux dans l'éprouvette de mesure. (Faites attention au choix du papier filtre. Le papier filtre utilisé est le papier filtre pesé à l'avance. Si le MLVSS doit être mesuré sur l'échantillon au point 9 le même jour, un papier filtre quantitatif doit être utilisé pour filtrer l'échantillon. au point 9. Quoi qu'il en soit, du papier filtre qualitatif doit être utilisé. De plus, faites attention au papier filtre quantitatif et au papier filtre qualitatif (la différence).
(4) Retirez l’échantillon de boue de papier filtre filtré et placez-le dans une étuve électrique de séchage par soufflage. La température de l'étuve monte à 105°C et démarre le séchage pendant 2 heures.
(5) Retirez l'échantillon de boue de papier filtre séché et placez-le dans un dessiccateur en verre pour qu'il refroidisse pendant une demi-heure.
(6) Après refroidissement, peser et compter à l'aide d'une balance électronique de précision.
(7) Résultats des calculs. Concentration des boues (mg/L) = (lecture de la balance – poids du papier filtre) * 10 000
13. Détermination des substances organiques volatiles (MLVSS)
1. Étapes de mesure
(1) Après avoir pesé l’échantillon de boue de papier filtre au point 9 avec une balance électronique de précision, placez l’échantillon de boue de papier filtre dans un petit creuset en porcelaine.
(2) Allumez le four à résistance de type boîte, réglez la température à 620 °C et placez le petit creuset en porcelaine dans le four à résistance de type boîte pendant environ 2 heures.
(3) Après deux heures, fermez le four à résistance de type boîte. Après 3 heures de refroidissement, ouvrez un peu la porte du four à résistance de type caisson et laissez refroidir à nouveau pendant environ une demi-heure pour vous assurer que la température du creuset en porcelaine ne dépasse pas 100°C.
(4) Retirez le creuset en porcelaine et placez-le dans un dessiccateur en verre pour qu'il refroidisse à nouveau pendant environ une demi-heure, pesez-le sur une balance électronique de précision et enregistrez la lecture.
(5) Résultats des calculs.
Substances organiques volatiles (mg/L) = (poids de l'échantillon de boue de papier filtre + poids du petit creuset – lecture de la balance) * 10 000.
Heure de publication : 19 mars 2024
