13.Quelles sont les précautions à prendre pour mesurer le CODCr ?
La mesure CODCr utilise le dichromate de potassium comme oxydant, le sulfate d'argent comme catalyseur dans des conditions acides, en ébullition et au reflux pendant 2 heures, puis le convertit en consommation d'oxygène (GB11914-89) en mesurant la consommation de dichromate de potassium. Des produits chimiques tels que le dichromate de potassium, le sulfate de mercure et l'acide sulfurique concentré sont utilisés dans la mesure du CODCr, qui peuvent être hautement toxiques ou corrosifs et nécessitent un chauffage et un reflux, de sorte que l'opération doit être effectuée sous une sorbonne et doit être effectuée avec beaucoup de précautions. Les déchets liquides doivent être recyclés et éliminés séparément.
Afin de favoriser l'oxydation complète des substances réductrices dans l'eau, du sulfate d'argent doit être ajouté comme catalyseur. Afin de répartir uniformément le sulfate d’argent, le sulfate d’argent doit être dissous dans de l’acide sulfurique concentré. Une fois complètement dissous (environ 2 jours), l'acidification commencera. d'acide sulfurique dans l'Erlenmeyer. La méthode de test standard nationale stipule que 0,4gAg2SO4/30mLH2SO4 doit être ajouté pour chaque mesure de CODCr (échantillon d'eau de 20mL), mais les données pertinentes montrent que pour les échantillons d'eau généraux, l'ajout de 0,3gAg2SO4/30mLH2SO4 est tout à fait suffisant et il n'est pas nécessaire de le faire. utilisez plus de sulfate d’argent. Pour les échantillons d’eaux usées fréquemment mesurés, si le contrôle des données est suffisant, la quantité de sulfate d’argent peut être réduite de manière appropriée.
CODCr est un indicateur de la teneur en matière organique des eaux usées, c'est pourquoi la consommation d'oxygène des ions chlorure et des substances réductrices inorganiques doit être éliminée pendant la mesure. En cas d'interférence de substances réductrices inorganiques telles que Fe2+ et S2-, la valeur CODCr mesurée peut être corrigée sur la base de la demande théorique en oxygène basée sur sa concentration mesurée. L'interférence des ions chlorure Cl-1 est généralement éliminée par le sulfate de mercure. Lorsque la quantité ajoutée est de 0,4 gHgSO4 par échantillon d'eau de 20 ml, l'interférence de 2 000 mg/L d'ions chlorure peut être supprimée. Pour les échantillons d'eaux usées fréquemment mesurés avec des composants relativement fixes, si la teneur en ions chlorure est faible ou si un échantillon d'eau avec un facteur de dilution plus élevé est utilisé pour la mesure, la quantité de sulfate de mercure peut être réduite de manière appropriée.
14. Quel est le mécanisme catalytique du sulfate d’argent ?
Le mécanisme catalytique du sulfate d'argent est que les composés contenant des groupes hydroxyles dans la matière organique sont d'abord oxydés par le dichromate de potassium en acide carboxylique dans un milieu acide fort. Les acides gras générés à partir de la matière organique hydroxylée réagissent avec le sulfate d’argent pour générer de l’argent, un acide gras. En raison de l'action des atomes d'argent, le groupe carboxyle peut facilement générer du dioxyde de carbone et de l'eau, et en même temps générer de nouveaux acides gras d'argent, mais son atome de carbone est un de moins que le premier. Ce cycle se répète, oxydant progressivement toute la matière organique en dioxyde de carbone et en eau.
15.Quelles sont les précautions à prendre pour la mesure de la DBO5 ?
La mesure de la DBO5 utilise généralement la méthode standard de dilution et d'inoculation (GB 7488-87). L'opération consiste à placer l'échantillon d'eau qui a été neutralisé, débarrassé des substances toxiques et dilué (avec une quantité appropriée d'inoculum contenant des micro-organismes aérobies ajouté si nécessaire). Dans le flacon de culture, incuber à l'obscurité à 20°C pendant 5 jours. En mesurant la teneur en oxygène dissous dans les échantillons d'eau avant et après la culture, la consommation d'oxygène dans les 5 jours peut être calculée, puis la DBO5 peut être obtenue sur la base du facteur de dilution.
La détermination de la DBO5 est le résultat conjoint d'effets biologiques et chimiques et doit être effectuée dans le strict respect des spécifications d'exploitation. La modification d'une condition affectera la précision et la comparabilité des résultats de mesure. Les conditions qui affectent la détermination de la DBO5 comprennent la valeur du pH, la température, le type et la quantité microbiennes, la teneur en sel inorganique, l'oxygène dissous et le facteur de dilution, etc.
Les échantillons d'eau destinés aux tests DBO5 doivent être remplis et scellés dans des flacons d'échantillonnage et conservés au réfrigérateur entre 2 et 5 °C jusqu'à l'analyse. Généralement, le test doit être effectué dans les 6 heures suivant le prélèvement. Dans tous les cas, la durée de conservation des échantillons d’eau ne doit pas dépasser 24 heures.
Lors de la mesure de la DBO5 des eaux usées industrielles, étant donné que les eaux usées industrielles contiennent généralement moins d'oxygène dissous et contiennent principalement des matières organiques biodégradables, afin de maintenir l'état aérobie dans la bouteille de culture, l'échantillon d'eau doit être dilué (ou inoculé et dilué). Cette opération C'est la plus grande caractéristique de la méthode de dilution standard. Afin d'assurer la fiabilité des résultats mesurés, la consommation d'oxygène de l'échantillon d'eau dilué après 5 jours de culture doit être supérieure à 2 mg/L, et l'oxygène dissous résiduel doit être supérieur à 1 mg/L.
Le but de l’ajout de la solution d’inoculum est de garantir qu’une certaine quantité de micro-organismes dégradent la matière organique présente dans l’eau. La quantité de solution d'inoculum est de préférence telle que la consommation d'oxygène en 5 jours est inférieure à 0,1 mg/L. Lorsque vous utilisez de l'eau distillée préparée par un distillateur métallique comme eau de dilution, il convient de veiller à vérifier la teneur en ions métalliques pour éviter d'inhiber la reproduction et le métabolisme microbiens. Afin de garantir que l'oxygène dissous dans l'eau diluée est proche de la saturation, de l'air purifié ou de l'oxygène pur peut être introduit si nécessaire, puis placé dans un incubateur à 20 °C pendant un certain temps pour l'équilibrer avec la pression partielle d'oxygène dans l'air.
Le facteur de dilution est déterminé selon le principe selon lequel la consommation d'oxygène est supérieure à 2 mg/L et l'oxygène dissous restant est supérieur à 1 mg/L après 5 jours de culture. Si le facteur de dilution est trop grand ou trop petit, le test échouera. Et comme le cycle d’analyse DBO5 est long, dès qu’une situation similaire se produit, il ne peut pas être retesté tel quel. Lors de la mesure initiale de la DBO5 d'une certaine eau usée industrielle, vous pouvez d'abord mesurer son CODCr, puis vous référer aux données de surveillance existantes des eaux usées avec une qualité d'eau similaire pour déterminer initialement la valeur DBO5/CODCr de l'échantillon d'eau à mesurer, et calculer la plage approximative de DBO5 sur cette base. et déterminer le facteur de dilution.
Pour les échantillons d'eau contenant des substances qui inhibent ou tuent les activités métaboliques des micro-organismes aérobies, les résultats de la mesure directe de la DBO5 à l'aide de méthodes courantes s'écarteront de la valeur réelle. Un prétraitement correspondant doit être effectué avant la mesure. Ces substances et facteurs ont un impact sur la détermination de la DBO5. Y compris les métaux lourds et autres substances inorganiques ou organiques toxiques, le chlore résiduel et autres substances oxydantes, le pH trop élevé ou trop bas, etc.
16. Pourquoi est-il nécessaire d'inoculer lors de la mesure de la DBO5 des eaux usées industrielles ? Comment se faire vacciner ?
La détermination de la DBO5 est un processus biochimique de consommation d'oxygène. Les micro-organismes présents dans les échantillons d’eau utilisent la matière organique présente dans l’eau comme nutriments pour se développer et se reproduire. En même temps, ils décomposent la matière organique et consomment l’oxygène dissous dans l’eau. Par conséquent, l’échantillon d’eau doit contenir une certaine quantité de micro-organismes susceptibles de dégrader la matière organique qu’il contient. capacités des micro-organismes.
Les eaux usées industrielles contiennent généralement des quantités variables de substances toxiques qui peuvent inhiber l’activité des micro-organismes. Le nombre de micro-organismes présents dans les eaux usées industrielles est donc très faible, voire inexistant. Si des méthodes ordinaires de mesure des eaux usées urbaines riches en microbes sont utilisées, la véritable teneur en matières organiques des eaux usées peut ne pas être détectée, ou du moins être faible. Par exemple, pour les échantillons d'eau qui ont été traités à haute température et stérilisés et dont le pH est trop élevé ou trop bas, en plus de prendre des mesures de prétraitement telles que le refroidissement, la réduction des bactéricides ou l'ajustement de la valeur du pH, afin de garantir Pour améliorer la précision de la mesure de la DBO5, des mesures efficaces doivent également être prises. Vaccination.
Lors de la mesure de la DBO5 des eaux usées industrielles, si la teneur en substances toxiques est trop importante, des produits chimiques sont parfois utilisés pour l'éliminer ; si les eaux usées sont acides ou alcalines, elles doivent d'abord être neutralisées ; et généralement, l'échantillon d'eau doit être dilué avant que l'étalon puisse être utilisé. Détermination par méthode de dilution. Ajouter une quantité appropriée de solution d'inoculum contenant des micro-organismes aérobies domestiqués à l'échantillon d'eau (comme le mélange du bassin d'aération utilisé pour traiter ce type d'eaux usées industrielles) consiste à faire en sorte que l'échantillon d'eau contienne un certain nombre de micro-organismes qui ont la capacité de dégrader les matières organiques. matière. À condition que d'autres conditions de mesure de la DBO5 soient remplies, ces micro-organismes sont utilisés pour décomposer la matière organique dans les eaux usées industrielles, et la consommation d'oxygène de l'échantillon d'eau est mesurée pendant 5 jours de culture, et la valeur DBO5 des eaux usées industrielles peut être obtenue .
Le liquide mélangé du bassin d'aération ou l'effluent du bassin de décantation secondaire de la station d'épuration est une source idéale de micro-organismes pour déterminer la DBO5 des eaux usées entrant dans la station d'épuration. L'inoculation directe avec les eaux usées domestiques, car il y a peu ou pas d'oxygène dissous, est sujette à l'émergence de micro-organismes anaérobies et nécessite une longue période de culture et d'acclimatation. Cette solution d’inoculum acclimaté ne convient donc qu’à certaines eaux usées industrielles ayant des besoins spécifiques.
17. Quelles sont les précautions à prendre pour préparer l’eau de dilution lors de la mesure de la DBO5 ?
La qualité de l'eau de dilution est d'une grande importance pour la précision des résultats de mesure de la DBO5. Par conséquent, il est nécessaire que la consommation d'oxygène du blanc d'eau de dilution pendant 5 jours soit inférieure à 0,2 mg/L, et il est préférable de la contrôler en dessous de 0,1 mg/L. La consommation d'oxygène de l'eau de dilution inoculée pendant 5 jours doit être comprise entre 0,3 et 1,0 mg/L.
La clé pour garantir la qualité de l’eau de dilution est de contrôler la plus faible teneur en matière organique et la plus faible teneur en substances qui inhibent la reproduction microbienne. Il est donc préférable d’utiliser de l’eau distillée comme eau de dilution. Il n'est pas conseillé d'utiliser de l'eau pure à base de résine échangeuse d'ions comme eau de dilution, car l'eau déminéralisée contient souvent des matières organiques séparées de la résine. Si l'eau du robinet utilisée pour préparer l'eau distillée contient certains composés organiques volatils, afin d'éviter qu'ils ne restent dans l'eau distillée, un prétraitement pour éliminer les composés organiques doit être effectué avant la distillation. Dans l'eau distillée produite à partir de distillateurs métalliques, il convient de veiller à vérifier la teneur en ions métalliques pour éviter d'inhiber la reproduction et le métabolisme des micro-organismes et d'affecter la précision des résultats de mesure de la DBO5.
Si l'eau de dilution utilisée ne répond pas aux exigences d'utilisation car elle contient des matières organiques, l'effet peut être éliminé en ajoutant une quantité appropriée d'inoculum du réservoir d'aération et en la stockant à température ambiante ou à 20 °C pendant une certaine période. La quantité d'inoculation est basée sur le principe selon lequel la consommation d'oxygène en 5 jours est d'environ 0,1 mg/L. Pour éviter la reproduction des algues, le stockage doit être effectué dans une pièce sombre. S'il y a des sédiments dans l'eau diluée après stockage, seul le surnageant peut être utilisé et les sédiments peuvent être éliminés par filtration.
Afin de garantir que l'oxygène dissous dans l'eau de dilution est proche de la saturation, si nécessaire, une pompe à vide ou un éjecteur d'eau peut être utilisé pour inhaler de l'air purifié, un micro-compresseur d'air peut également être utilisé pour injecter de l'air purifié, et un oxygène La bouteille peut être utilisée pour introduire de l'oxygène pur, puis de l'eau oxygénée. L'eau diluée est placée dans un incubateur à 20 °C pendant un certain temps pour permettre à l'oxygène dissous d'atteindre l'équilibre. L'eau de dilution placée à une température ambiante plus basse en hiver peut contenir trop d'oxygène dissous, et l'inverse est vrai pendant les saisons à haute température en été. Par conséquent, lorsqu'il y a une différence significative entre la température ambiante et 20 °C, il doit être placé dans l'incubateur pendant un certain temps pour le stabiliser ainsi que l'environnement de culture. équilibre de pression partielle d'oxygène.
18. Comment déterminer le facteur de dilution lors de la mesure de la DBO5 ?
Si le facteur de dilution est trop grand ou trop petit, la consommation d'oxygène en 5 jours peut être trop faible ou trop élevée, dépassant la plage normale de consommation d'oxygène et provoquant l'échec de l'expérience. Le cycle de mesure de la DBO5 étant très long, une fois qu’une telle situation se produit, il ne peut pas être retesté tel quel. Il faut donc accorder une grande attention à la détermination du facteur de dilution.
Bien que la composition des eaux usées industrielles soit complexe, le rapport entre leur valeur DBO5 et leur valeur CODCr se situe généralement entre 0,2 et 0,8. La proportion d’eaux usées provenant de la fabrication du papier, de l’imprimerie et de la teinture ainsi que des industries chimiques est plus faible, tandis que la proportion d’eaux usées provenant de l’industrie alimentaire est plus élevée. Lors de la mesure de la DBO5 de certaines eaux usées contenant de la matière organique granulaire, telles que les eaux usées de drêche de distillerie, le rapport sera nettement inférieur car les particules sont précipitées au fond de la bouteille de culture et ne peuvent pas participer à la réaction biochimique.
La détermination du facteur de dilution est basée sur les deux conditions selon lesquelles lors de la mesure de la DBO5, la consommation d'oxygène en 5 jours doit être supérieure à 2 mg/L et l'oxygène dissous restant doit être supérieur à 1 mg/L. La DO dans le flacon de culture le lendemain de la dilution est de 7 à 8,5 mg/L. En supposant que la consommation d'oxygène en 5 jours est de 4 mg/L, le facteur de dilution est le produit de la valeur CODCr et de trois coefficients de 0,05, 0,1125 et 0,175 respectivement. Par exemple, lorsque vous utilisez un flacon de culture de 250 ml pour mesurer la DBO5 d'un échantillon d'eau avec un CODCr de 200 mg/L, les trois facteurs de dilution sont : ①200×0,005=10 fois, ②200×0,1125=22,5 fois et ③200×0,175= 35 fois. Si la méthode de dilution directe est utilisée, les volumes d'échantillons d'eau prélevés sont : ①250÷10=25mL, ②250÷22,5≈11mL, ③250÷35≈7mL.
Si vous prélevez des échantillons et les cultivez de cette manière, vous obtiendrez 1 à 2 résultats d'oxygène dissous mesurés qui sont conformes aux deux principes ci-dessus. S'il existe deux taux de dilution conformes aux principes ci-dessus, leur valeur moyenne doit être prise en compte lors du calcul des résultats. Si l’oxygène dissous restant est inférieur à 1 mg/L voire nul, le taux de dilution doit être augmenté. Si la consommation d’oxygène dissous pendant la culture est inférieure à 2 mg/L, il est possible que le facteur de dilution soit trop élevé ; l'autre possibilité est que les souches microbiennes ne soient pas adaptées, aient une faible activité ou que la concentration de substances toxiques soit trop élevée. À l’heure actuelle, des facteurs de dilution élevés peuvent également poser des problèmes. Le flacon de culture consomme plus d’oxygène dissous.
Si l'eau de dilution est de l'eau de dilution d'inoculation, puisque la consommation d'oxygène de l'échantillon d'eau vierge est de 0,3 à 1,0 mg/L, les coefficients de dilution sont respectivement de 0,05, 0,125 et 0,2.
Si la valeur spécifique de CODCr ou la plage approximative de l'échantillon d'eau est connue, il peut être plus facile d'analyser sa valeur DBO5 en fonction du facteur de dilution ci-dessus. Lorsque la plage CODCr de l'échantillon d'eau n'est pas connue, afin de raccourcir le temps d'analyse, elle peut être estimée pendant le processus de mesure CODCr. La méthode spécifique est la suivante : préparez d'abord une solution étalon contenant 0,4251 g d'hydrogénophtalate de potassium par litre (la valeur CODCr de cette solution est de 500 mg/L), puis diluez-la proportionnellement aux valeurs CODCr de 400 mg/L, 300 mg/L, et 200 mg. /L, 100 mg/L de solution diluée. Pipeter 20,0 mL de solution étalon avec une valeur CODCr de 100 mg/L à 500 mg/L, ajouter les réactifs selon la méthode habituelle et mesurer la valeur CODCr. Après chauffage, ébullition et reflux pendant 30 minutes, refroidir naturellement à température ambiante puis couvrir et conserver pour préparer une série colorimétrique standard. Dans le processus de mesure de la valeur CODCr de l'échantillon d'eau selon la méthode habituelle, lorsque le reflux d'ébullition continue pendant 30 minutes, comparez-le avec la séquence de couleurs de la valeur CODCr standard préchauffée pour estimer la valeur CODCr de l'échantillon d'eau et déterminer la facteur de dilution lors du test de la DBO5 sur cette base. . Pour l'impression et la teinture, la fabrication du papier, les eaux usées chimiques et autres eaux usées industrielles contenant des matières organiques difficiles à digérer, si nécessaire, effectuez une évaluation colorimétrique après ébullition et reflux pendant 60 minutes.
Heure de publication : 21 septembre 2023
