51. Quels sont les différents indicateurs qui reflètent la matière organique toxique et nocive dans l'eau ?
À l'exception d'un petit nombre de composés organiques toxiques et nocifs présents dans les eaux usées courantes (tels que les phénols volatils, etc.), la plupart d'entre eux sont difficiles à biodégrader et sont très nocifs pour le corps humain, comme le pétrole, les tensioactifs anioniques (LAS), Organiques Pesticides chlorés et organophosphorés, biphényles polychlorés (PCB), hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP), polymères synthétiques de haut poids moléculaire (tels que les plastiques, le caoutchouc synthétique, les fibres artificielles, etc.), carburants et autres substances organiques.
La norme nationale de rejet complète GB 8978-1996 prévoit des réglementations strictes sur la concentration des eaux usées contenant les substances organiques toxiques et nocives ci-dessus rejetées par diverses industries. Les indicateurs spécifiques de la qualité de l'eau comprennent le benzo(a)pyrène, le pétrole, les phénols volatils et les pesticides organophosphorés (calculés en P ), le tétrachlorométhane, le tétrachloroéthylène, le benzène, le toluène, le m-crésol et 36 autres éléments. Différentes industries ont différents indicateurs de rejet d’eaux usées qui doivent être contrôlés. La conformité des indicateurs de qualité de l'eau aux normes nationales de rejet doit être contrôlée en fonction de la composition spécifique des eaux usées rejetées par chaque industrie.
52.Combien de types de composés phénoliques y a-t-il dans l’eau ?
Le phénol est un dérivé hydroxyle du benzène, avec son groupe hydroxyle directement attaché au cycle benzénique. Selon le nombre de groupes hydroxyles contenus sur le cycle benzénique, il peut être divisé en phénols unitaires (tels que le phénol) et polyphénols. Selon qu'il peut se volatiliser avec la vapeur d'eau, il est divisé en phénol volatil et phénol non volatil. Par conséquent, les phénols font non seulement référence au phénol, mais incluent également le nom général des phénolates substitués par hydroxyle, halogène, nitro, carboxyle, etc. dans les positions ortho, méta et para.
Les composés phénoliques font référence au benzène et à ses dérivés hydroxyles à cycle condensé. Il en existe de nombreux types. On considère généralement que ceux dont le point d’ébullition est inférieur à 230 °C sont des phénols volatils, tandis que ceux dont le point d’ébullition est supérieur à 230 °C sont des phénols non volatils. Les phénols volatils dans les normes de qualité de l'eau font référence à des composés phénoliques qui peuvent se volatiliser avec la vapeur d'eau pendant la distillation.
53.Quelles sont les méthodes couramment utilisées pour mesurer le phénol volatil ?
Étant donné que les phénols volatils sont un type de composé plutôt qu’un composé unique, même si le phénol est utilisé comme étalon, les résultats seront différents si différentes méthodes d’analyse sont utilisées. Afin de rendre les résultats comparables, la méthode unifiée spécifiée par le pays doit être utilisée. Les méthodes de mesure couramment utilisées pour le phénol volatil sont la spectrophotométrie de la 4-aminoantipyrine spécifiée dans GB 7490-87 et la capacité de bromation spécifiée dans GB 7491-87. Loi.
4–La méthode spectrophotométrique à l'aminoantipyrine présente moins de facteurs d'interférence et une sensibilité plus élevée et convient à la mesure d'échantillons d'eau plus propre contenant des phénols volatils.<5mg>La méthode volumétrique de bromation est simple et facile à utiliser et convient pour déterminer la quantité de phénols volatils dans les eaux usées industrielles >10 mg/L ou dans les effluents des usines de traitement des eaux usées industrielles. Le principe de base est que dans une solution contenant un excès de brome, le phénol et le brome génèrent du tribromophénol, puis du bromotribromophénol. Le brome restant réagit ensuite avec l'iodure de potassium pour libérer de l'iode libre, tandis que le bromotribromophénol réagit avec l'iodure de potassium pour former du tribromophénol et de l'iode libre. L'iode libre est ensuite titré avec une solution de thiosulfate de sodium et la teneur en phénol volatil en termes de phénol peut être calculée sur la base de sa consommation.
54. Quelles sont les précautions à prendre pour mesurer le phénol volatil ?
Étant donné que l'oxygène dissous et d'autres oxydants et micro-organismes peuvent oxyder ou décomposer les composés phénoliques, rendant les composés phénoliques présents dans l'eau très instables, la méthode d'ajout d'acide (H3PO4) et d'abaissement de la température est généralement utilisée pour inhiber l'action des micro-organismes, et une quantité suffisante quantité d'acide sulfurique est ajoutée. La méthode ferreuse élimine les effets des oxydants. Même si les mesures ci-dessus sont prises, les échantillons d'eau doivent être analysés et testés dans les 24 heures, et les échantillons d'eau doivent être conservés dans des bouteilles en verre plutôt que dans des récipients en plastique.
Quelle que soit la méthode volumétrique de bromation ou la méthode spectrophotométrique à la 4-aminoantipyrine, lorsque l'échantillon d'eau contient des substances oxydantes ou réductrices, des ions métalliques, des amines aromatiques, des huiles et goudrons, etc., cela aura un impact sur la précision de la mesure. interférence, les mesures nécessaires doivent être prises pour éliminer ses effets. Par exemple, les oxydants peuvent être éliminés en ajoutant du sulfate ferreux ou de l'arsénite de sodium, les sulfures peuvent être éliminés en ajoutant du sulfate de cuivre dans des conditions acides, le pétrole et le goudron peuvent être éliminés par extraction et séparation avec des solvants organiques dans des conditions fortement alcalines. Les substances réductrices telles que le sulfate et le formaldéhyde sont éliminées en les extrayant avec des solvants organiques dans des conditions acides et en laissant les substances réductrices dans l'eau. Lors de l'analyse des eaux usées avec un composant relativement fixe, après avoir accumulé une certaine période d'expérience, les types de substances interférentes peuvent être clarifiés, puis les types de substances interférentes peuvent être éliminés en augmentant ou en diminuant, et les étapes d'analyse peuvent être simplifiées autant que possible.
L’opération de distillation est une étape clé dans la détermination du phénol volatil. Afin d'évaporer complètement le phénol volatil, la valeur du pH de l'échantillon à distiller doit être ajustée à environ 4 (la plage de décoloration du méthylorange). De plus, étant donné que le processus de volatilisation du phénol volatil est relativement lent, le volume du distillat collecté doit être équivalent au volume de l'échantillon d'origine à distiller, sinon les résultats de mesure seront affectés. Si le distillat s'avère blanc et trouble, il doit être à nouveau évaporé dans des conditions acides. Si le distillat est encore blanc et trouble pour la deuxième fois, il se peut qu'il y ait de l'huile et du goudron dans l'échantillon d'eau et un traitement correspondant doit être effectué.
La quantité totale mesurée à l'aide de la méthode volumétrique de bromation est une valeur relative et les conditions opératoires spécifiées par les normes nationales doivent être strictement respectées, notamment la quantité de liquide ajoutée, la température et la durée de la réaction, etc. De plus, les précipités de tribromophénol encapsulent facilement I2, il doit donc être secoué vigoureusement à l’approche du point de titrage.
55. Quelles sont les précautions à prendre lors de l'utilisation de la spectrophotométrie de la 4-aminoantipyrine pour déterminer les phénols volatils ?
Lors de l’utilisation de la spectrophotométrie à la 4-aminoantipyrine (4-AAP), toutes les opérations doivent être effectuées sous une sorbonne et l’aspiration mécanique de la sorbonne doit être utilisée pour éliminer les effets néfastes du benzène toxique sur l’opérateur. .
L'augmentation de la valeur du blanc réactif est principalement due à des facteurs tels que la contamination de l'eau distillée, de la verrerie et d'autres dispositifs de test, ainsi que la volatilisation du solvant d'extraction due à l'augmentation de la température ambiante, et est principalement due au réactif 4-AAP. , qui est sujet à l’absorption d’humidité, à l’agglomération et à l’oxydation. , les mesures nécessaires doivent donc être prises pour garantir la pureté du 4-AAP. Le développement de la couleur de la réaction est facilement affecté par la valeur du pH, et la valeur du pH de la solution réactionnelle doit être strictement contrôlée entre 9,8 et 10,2.
La solution étalon diluée de phénol est instable. La solution étalon contenant 1 mg de phénol par ml doit être placée au réfrigérateur et ne peut être utilisée plus de 30 jours. La solution étalon contenant 10 µg de phénol par ml doit être utilisée le jour de la préparation. La solution étalon contenant 1 µg de phénol par ml doit être utilisée après préparation. Utiliser dans les 2 heures.
Assurez-vous d'ajouter les réactifs dans l'ordre conformément aux procédures opératoires standard et agitez bien après avoir ajouté chaque réactif. Si le tampon n'est pas secoué uniformément après son ajout, la concentration d'ammoniac dans la solution expérimentale sera inégale, ce qui affectera la réaction. L'ammoniac impur peut augmenter la valeur à blanc de plus de 10 fois. Si l'ammoniac n'est pas épuisé pendant une longue période après l'ouverture de la bouteille, il doit être distillé avant utilisation.
Le colorant rouge aminoantipyrine généré n'est stable que pendant environ 30 minutes en solution aqueuse et peut être stable pendant 4 heures après extraction dans le chloroforme. Si le temps est trop long, la couleur passera du rouge au jaune. Si la couleur du blanc est trop foncée en raison de l'impureté de la 4-aminoantipyrine, la mesure de longueur d'onde de 490 nm peut être utilisée pour améliorer la précision de la mesure. 4–Lorsque l'aminoantibi est impur, il peut être dissous dans du méthanol, puis filtré et recristallisé avec du charbon actif pour l'affiner.
Heure de publication : 23 novembre 2023
