La spectrophotométrie DPD est la méthode standard pour détecter le chlore résiduel libre et le chlore résiduel total dans la norme nationale chinoise « Vocabulaire de qualité de l'eau et méthodes analytiques » GB11898-89, développée conjointement par l'American Public Health Association, l'American Water Works Association et le Water Pollution Control. Fédération. Dans la publication « Standard Test Methods for Water and Wastewater », la méthode DPD a été développée depuis la 15e édition et est recommandée comme méthode standard pour tester le dioxyde de chlore.
Avantages de la méthode DPD
Il permet de séparer le dioxyde de chlore de diverses autres formes de chlore (y compris le chlore résiduel libre, le chlore résiduel total et le chlorite, etc.), facilitant ainsi la réalisation de tests colorimétriques. Cette méthode n’est pas aussi précise que le titrage ampérométrique, mais les résultats sont suffisants pour la plupart des usages généraux.
principe
Dans des conditions de pH 6,2 ~ 6,5, le ClO2 réagit d'abord avec le DPD pour former un composé rouge, mais la quantité semble atteindre seulement un cinquième de sa teneur totale en chlore disponible (équivalent à la réduction du ClO2 en ions chlorite). Si un échantillon d'eau est acidifié en présence d'iodure, le chlorite et le chlorate réagissent également, et lorsqu'ils sont neutralisés par l'ajout de bicarbonate, la couleur résultante correspond à la teneur totale en chlore disponible de ClO2. L'interférence du chlore libre peut être inhibée par l'ajout de glycine. La base est que la glycine peut immédiatement convertir le chlore libre en acide aminoacétique chloré, mais n'a aucun effet sur le ClO2.
Solution mère standard d'iodate de potassium, 1,006 g/L : peser 1,003 g d'iodate de potassium (KIO3, séché à 120 ~ 140 °C pendant 2 heures), dissoudre dans de l'eau de haute pureté et transférer dans un volume de 1 000 ml.
Diluer la fiole doseuse jusqu'au trait et mélanger.
Solution étalon d'iodate de potassium, 10,06 mg/L : Prélever 10,0 ml de la solution mère (4.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, ajouter environ 1 g d'iodure de potassium (4.5), ajouter de l'eau pour diluer jusqu'au trait et mélanger. Préparer le jour de l'utilisation en flacon marron. 1,00 ml de cette solution étalon contient 10,06 µg de KIO3, ce qui équivaut à 1,00 mg/L de chlore disponible.
Tampon phosphate : dissoudre 24 g d'hydrogénophosphate disodique anhydre et 46 g de dihydrogénophosphate de potassium anhydre dans de l'eau distillée, puis mélanger dans 100 ml d'eau distillée avec 800 mg de sel disodique d'EDTA dissous. Diluer avec de l'eau distillée jusqu'à 1 L, ajouter éventuellement 20 mg de chlorure mercurique ou 2 gouttes de toluène pour empêcher la croissance de moisissures. L'ajout de 20 mg de chlorure mercurique peut éliminer l'interférence des traces d'iodure qui peuvent rester lors de la mesure du chlore libre. (Remarque : le chlorure de mercure est toxique, à manipuler avec prudence et éviter toute ingestion)
Indicateur N,N-diéthyl-p-phénylènediamine (DPD) : Dissoudre 1,5 g de sulfate DPD pentahydraté ou 1,1 g de sulfate DPD anhydre dans de l'eau distillée sans chlore contenant 8 ml d'acide sulfurique 1+3 et 200 mg de sel disodique d'EDTA, diluer à 1 litre, conserver dans une bouteille en verre dépoli marron et conserver dans un endroit sombre. Lorsque l'indicateur s'estompe, il faut le reconstituer. Vérifiez régulièrement la valeur d'absorbance des échantillons vierges,
Si la valeur d'absorbance du blanc à 515 nm dépasse 0,002/cm, la reconstitution doit être abandonnée.
Iodure de potassium (cristal KI)
Solution d'arsénite de sodium : Dissoudre 5,0 g de NaAsO2 dans de l'eau distillée et diluer à 1 litre. Remarque : NaAsO2 est toxique, évitez l'ingestion !
Solution de thioacétamide : Dissoudre 125 mg de thioacétamide dans 100 ml d'eau distillée.
Solution de glycine : Dissoudre 20 g de glycine dans de l'eau sans chlore et diluer à 100 ml. Conserver congelé. Doit être reconstitué en cas de turbidité.
Solution d'acide sulfurique (environ 1mol/L) : Dissoudre 5,4 ml de H2SO4 concentré dans 100 ml d'eau distillée.
Solution d'hydroxyde de sodium (environ 2mol/L) : Pesez 8 g de NaOH et dissolvez-le dans 100 ml d'eau pure.
Courbe d'étalonnage (de travail)
À une série de 50 tubes colorimétriques, ajoutez respectivement 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml de solution étalon d'iodate de potassium, ajoutez environ 1 g d'iodure de potassium et 0,5 ml de solution d'acide sulfurique, mélangez et laissez laisser reposer 2 minutes, puis ajouter 0,5 ml de solution d'hydroxyde de sodium et diluer jusqu'au trait. Les concentrations dans chaque flacon sont respectivement équivalentes à 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 et 2,00 mg/L de chlore disponible. Ajoutez 2,5 ml de tampon phosphate et 2,5 ml de solution indicatrice DPD, mélangez bien et mesurez immédiatement (dans les 2 minutes) l'absorbance à 515 nm à l'aide d'une cuvette de 1 pouce. Tracez une courbe standard et trouvez l’équation de régression.
Étapes de détermination
Dioxyde de chlore : ajoutez 1 ml de solution de glycine à 50 ml d'échantillon d'eau et mélangez, puis ajoutez 2,5 ml de tampon phosphate et 2,5 ml de solution indicatrice DPD, mélangez bien et mesurez l'absorbance immédiatement (dans les 2 minutes) (la lecture est G).
Dioxyde de chlore et chlore disponible gratuitement : prélevez un autre échantillon de 50 ml d'eau, ajoutez 2,5 ml de tampon phosphate et 2,5 ml de solution indicatrice DPD, mélangez bien et mesurez l'absorbance immédiatement (dans les 2 minutes) (la lecture est A).
7.3 Dioxyde de chlore, chlore disponible libre et chlore disponible combiné : prélever encore 50 ml d'échantillon d'eau, ajouter environ 1 g d'iodure de potassium, ajouter 2,5 ml de tampon phosphate et 2,5 ml de solution indicatrice DPD, bien mélanger et mesurer immédiatement l'absorbance (dans les 2 minutes) (La lecture est C).
Chlore total disponible incluant le dioxyde de chlore libre, le chlorite, le chlore résiduel libre et le chlore résiduel combiné : Après avoir obtenu la lecture C, ajouter 0,5 ml de solution d'acide sulfurique à l'échantillon d'eau dans le même flacon colorimétrique, et mélanger. Après 2 minutes d'arrêt, ajouter 0,5 ml de solution d'hydroxyde de sodium, mélanger et mesurer immédiatement l'absorbance (la lecture est D).
ClO2=1,9G (calculé en ClO2)
Chlore disponible gratuitement = AG
Chlore disponible combiné = CA
Chlore total disponible=D
Chlorite=D-(C+4G)
Effets du manganèse : La substance interférente la plus importante rencontrée dans l’eau potable est l’oxyde de manganèse. Après avoir ajouté du tampon phosphate (4.3), ajoutez 0,5 à 1,0 ml de solution d'arsénite de sodium (4.6), puis ajoutez l'indicateur DPD pour mesurer l'absorbance. Soustrayez cette lecture de la lecture A pour éliminer
Supprimer les interférences de l'oxyde de manganèse.
Influence de la température : Parmi toutes les méthodes d'analyse actuelles permettant de distinguer le ClO2, le chlore libre et le chlore combiné, y compris le titrage ampérométrique, la méthode iodométrique continue, etc., la température affectera la précision de la distinction. Lorsque la température est plus élevée, le chlore combiné (chloramine) sera invité à participer à la réaction à l'avance, ce qui entraînera des résultats plus élevés en ClO2, en particulier en chlore libre. La première méthode de contrôle consiste à contrôler la température. À environ 20 °C, vous pouvez également ajouter du DPD à l’échantillon d’eau et le mélanger, puis ajouter immédiatement 0,5 ml de solution de thioacétamide (4.7) pour arrêter le chlore résiduel combiné (chloramine) du DPD. Réaction.
Influence du temps colorimétrique : D'une part, la couleur rouge produite par l'indicateur ClO2 et DPD est instable. Plus la couleur est foncée, plus elle s'estompe rapidement. D’un autre côté, à mesure que la solution tampon phosphate et l’indicateur DPD se mélangent au fil du temps, ils s’estomperont également. Produit une fausse couleur rouge, et l’expérience a montré que cette instabilité des couleurs en fonction du temps est une cause majeure de la précision réduite des données. Par conséquent, accélérer chaque étape opératoire tout en maîtrisant la standardisation du temps utilisé dans chaque étape est crucial pour améliorer la précision. Selon l'expérience : le développement de couleur à une concentration inférieure à 0,5 mg/L peut être stable pendant environ 10 à 20 minutes, le développement de couleur à une concentration d'environ 2,0 mg/L ne peut être stable que pendant environ 3 à 5 minutes et le le développement de la couleur à une concentration supérieure à 5,0 mg/L sera stable pendant moins d’une minute.
LeLH-P3CLOactuellement fourni par Lianhua est un portablecompteur de chlore résiduelconforme à la méthode photométrique DPD.
L'analyseur a déjà défini la longueur d'onde et la courbe. Il suffit d'ajouter des réactifs et d'effectuer une colorimétrie pour obtenir rapidement les résultats du chlore résiduel, du chlore résiduel total et du dioxyde de chlore dans l'eau. Il prend également en charge l'alimentation par batterie et l'alimentation intérieure, ce qui le rend facile à utiliser que ce soit à l'extérieur ou en laboratoire.
Heure de publication : 24 mai 2024
