Voici une introduction aux méthodes d'essai :
1. Technologie de surveillance des polluants inorganiques
L'étude de la pollution de l'eau commence par la recherche de mercure, de cadmium, de cyanure, de phénol, de chrome hexavalent, etc., dont la plupart sont mesurés par spectrophotométrie. Face à l'intensification des actions de protection de l'environnement et au développement continu des services de surveillance, la sensibilité et la précision des méthodes d'analyse spectrophotométriques ne répondent plus aux exigences de la gestion environnementale. C'est pourquoi divers instruments et méthodes d'analyse avancés et très sensibles ont été rapidement mis au point.
1. Méthodes d'absorption atomique et de fluorescence atomique
L'absorption atomique à flamme, l'absorption atomique à hydrure et l'absorption atomique au four graphite ont été développées successivement et peuvent déterminer la plupart des éléments métalliques à l'état de traces et d'ultra-traces dans l'eau.
L'instrument de fluorescence atomique mis au point dans mon pays permet de mesurer simultanément les composés de huit éléments (As, Sb, Bi, Ge, Sn, Se, Te et Pb) dans l'eau. L'analyse de ces éléments, susceptibles de former des hydrures, présente une sensibilité et une précision élevées, avec de faibles interférences de matrice.
2. Spectroscopie d'émission plasma (ICP-AES)
La spectrométrie d'émission plasma a connu un développement rapide ces dernières années et est utilisée pour le dosage simultané des composants de la matrice dans l'eau pure, des métaux et des substrats dans les eaux usées, ainsi que de plusieurs éléments dans des échantillons biologiques. Sa sensibilité et sa précision sont comparables à celles de la spectrométrie d'absorption atomique de flamme, et son rendement est élevé. Une seule injection permet de mesurer simultanément de 10 à 30 éléments.
3. Spectrométrie de masse par plasma à couplage inductif (ICP-MS)
La méthode ICP-MS est une méthode d'analyse par spectrométrie de masse utilisant un plasma à couplage inductif (ICP) comme source d'ionisation. Sa sensibilité est de deux à trois ordres de grandeur supérieure à celle de la méthode ICP-AES. En particulier, pour la mesure d'éléments de nombre de masse supérieur à 100, sa sensibilité est nettement supérieure à la limite de détection. Le Japon a homologué la méthode ICP-MS comme méthode d'analyse standard pour le dosage du Cr⁶⁺, du Cu, du Pb et du Cd dans l'eau.
4. Chromatographie ionique
La chromatographie ionique est une technologie récente permettant de séparer et de doser les anions et cations courants dans l'eau. Cette méthode présente une bonne sélectivité et une sensibilité élevée. Plusieurs composants peuvent être dosés simultanément avec une seule sélection. Le détecteur de conductivité et la colonne de séparation des anions permettent de doser F⁻, Cl⁻, Br⁻, SO₃²⁻, SO₄²⁻, H₂PO₄⁻ et NO₃⁻ ; la colonne de séparation des cations permet de doser NH₄⁺, K⁺, Na⁺, Ca²⁺, Mg²⁺, etc. Le détecteur électrochimique permet quant à lui de doser I⁻, S²⁻, CN⁻ et certains composés organiques.
5. Technologie d'analyse par spectrophotométrie et injection en flux continu
L'étude de certaines réactions chromogènes hautement sensibles et sélectives pour la détermination spectrophotométrique des ions métalliques et non métalliques suscite toujours un vif intérêt. La spectrophotométrie occupe une place importante dans les contrôles de routine. Il convient de noter que l'association de ces méthodes à la technologie d'injection en flux continu permet d'intégrer de nombreuses opérations chimiques telles que la distillation, l'extraction, l'ajout de divers réactifs, le développement colorimétrique à volume constant et la mesure. Cette technique d'analyse automatisée est largement utilisée en laboratoire, notamment dans les systèmes de surveillance automatisée en ligne de la qualité de l'eau. Elle présente l'avantage de nécessiter moins d'échantillonnage, d'offrir une haute précision, une analyse rapide et une économie de réactifs, libérant ainsi les opérateurs des tâches physiques fastidieuses, comme le dosage des ions NO₃⁻, NO₂⁻, NH₄⁺, F⁻, CrO₄²⁻ et Ca²⁺ dans l'eau. La technologie d'injection en flux continu est disponible. Le détecteur peut utiliser non seulement la spectrophotométrie, mais aussi l'absorption atomique, des électrodes sélectives d'ions, etc.
6. Analyse de la valence et de la forme
Les polluants se présentent sous différentes formes dans le milieu aquatique, et leur toxicité pour les écosystèmes aquatiques et l'homme est également très variable. Par exemple, le Cr⁶⁺ est beaucoup plus toxique que le Cr³⁺, l'As³⁺ est plus toxique que l'As⁵⁺, et le HgCl₂ est plus toxique que le HgS. Les normes et la surveillance de la qualité de l'eau prévoient le dosage du mercure total et du mercure alkylé, du chrome hexavalent et du chrome total, du Fe³⁺ et du Fe²⁺, du NH₄⁺-N, du NO₂⁻-N et du NO₃⁻-N. Certains projets exigent également la mesure de la fraction filtrable et de la quantité totale, etc. En recherche environnementale, pour comprendre les mécanismes de pollution et les règles de migration et de transformation, il est nécessaire d'étudier et d'analyser non seulement l'état d'adsorption et l'état complexé des substances inorganiques, mais aussi leur oxydation et leur réduction dans le milieu (comme la nitrosation des composés azotés, la nitrification ou la dénitrification, etc.), la méthylation biologique et d'autres phénomènes. Les métaux lourds présents sous forme organique, tels que l'alkylplomb et l'alkylétain, font actuellement l'objet d'une attention accrue de la part des scientifiques de l'environnement. En particulier, suite au classement du triphénylétain et du tributyleétain comme perturbateurs endocriniens, les techniques d'analyse permettant de surveiller les métaux lourds organiques connaissent un développement rapide.
2. Technologie de surveillance des polluants organiques
1. Surveillance de la matière organique consommatrice d'oxygène
Il existe de nombreux indicateurs complets reflétant la pollution des masses d'eau par la matière organique consommatrice d'oxygène, tels que l'indice de permanganate, la DCO (dilution en oxygène chimique), la DBO5 (incluant également les substances réductrices inorganiques comme les sulfures, NH4+-N, NO2-N et NO3-N), le carbone organique total (COT) et la consommation totale d'oxygène (DTO). Ces indicateurs sont fréquemment utilisés pour évaluer l'efficacité du traitement des eaux usées et la qualité des eaux de surface. Bien qu'ils présentent une certaine corrélation, leur signification physique diffère et ils ne sont pas interchangeables. La composition de la matière organique consommatrice d'oxygène variant selon la qualité de l'eau, cette corrélation n'est pas fixe et reste très variable. Si les technologies de surveillance de ces indicateurs sont bien établies, la recherche de méthodes d'analyse plus rapides, plus simples, plus économiques et moins chronophages se poursuit. À titre d'exemple, des appareils de mesure rapide de la DCO et des appareils de mesure rapide de la DBO par capteur microbien sont déjà utilisés.
2. Technologie de surveillance des catégories de polluants organiques
La surveillance des polluants organiques commence généralement par le contrôle des catégories de pollution organique. Grâce à la simplicité du matériel, cette surveillance est aisée dans les laboratoires courants. Toutefois, en cas de problèmes majeurs lors du contrôle par catégorie, une identification et une analyse plus poussées de certains types de matières organiques peuvent être réalisées. Par exemple, si le contrôle des hydrocarbures halogénés adsorbables (AOX) révèle un dépassement de la norme, une analyse plus poussée par GC-ECD peut être effectuée afin d'identifier les composés halogénés polluants, leur toxicité, l'origine de la pollution, etc. Les polluants organiques faisant l'objet d'un contrôle par catégorie comprennent notamment les phénols volatils, le nitrobenzène, les anilines, les huiles minérales et les hydrocarbures adsorbables. Des méthodes analytiques standardisées sont disponibles pour ces analyses.
3. Analyse des polluants organiques
L'analyse des polluants organiques peut être divisée en trois catégories : l'analyse des COV (composés organiques volatils), l'analyse des COV semi-volatils et l'analyse de composés spécifiques. La méthode GC-MS avec extraction et piégeage est utilisée pour mesurer les COV, tandis que l'extraction liquide-liquide ou l'extraction en phase solide sur micro-composés (micro-extraction en phase solide) est utilisée pour mesurer les COV semi-volatils, offrant ainsi une analyse à large spectre. La chromatographie en phase gazeuse permet la séparation des composés et utilise des détecteurs à ionisation de flamme (FID), à capture d'électrons (ECD), à azote-phosphore (NPD) ou à photoionisation (PID), etc., pour déterminer divers polluants organiques. La chromatographie en phase liquide (HPLC) avec détection ultraviolette (UV) ou par fluorescence (RF) est utilisée pour déterminer les hydrocarbures aromatiques polycycliques, les cétones, les esters d'acides gras, les phénols, etc.
4. Technologie de surveillance automatique et de contrôle des émissions totales
Les systèmes de surveillance automatique de la qualité de l'eau environnementale portent principalement sur des paramètres conventionnels tels que la température, la couleur, la concentration, l'oxygène dissous, le pH, la conductivité, l'indice de permanganate, la DCO, l'azote total, le phosphore total, l'azote ammoniacal, etc. Notre pays met en place des systèmes de surveillance automatique de la qualité de l'eau dans certaines sections importantes relevant de la compétence nationale et publie des rapports hebdomadaires sur la qualité de l'eau dans les médias, ce qui revêt une grande importance pour la promotion de la protection de la qualité de l'eau.
Durant les périodes du « Neuvième plan quinquennal » et du « Dixième plan quinquennal », mon pays contrôlera et réduira les émissions totales de CODCr, d'hydrocarbures, de cyanure, de mercure, de cadmium, d'arsenic, de chrome VI et de plomb, et il sera peut-être nécessaire d'adopter plusieurs plans quinquennaux. Seuls des efforts considérables pour réduire les rejets totaux en deçà de la capacité de rétention des eaux permettront d'améliorer fondamentalement la qualité de l'eau et de la ramener à un état satisfaisant. Par conséquent, les entreprises polluantes sont tenues d'établir des points de rejet des eaux usées normalisés et des canaux de mesure des débits, d'installer des débitmètres et des instruments de surveillance continue en ligne (CODCr, ammoniac, hydrocarbures, pH) afin de contrôler en temps réel le débit des eaux usées et la concentration des polluants, et de vérifier la quantité totale de polluants rejetés.
5. Surveillance rapide des situations d'urgence liées à la pollution de l'eau
Des milliers d'accidents de pollution, de grande et de petite ampleur, se produisent chaque année. Ces accidents nuisent non seulement à l'environnement et aux écosystèmes, mais menacent aussi directement la vie des personnes, la sécurité des biens et la stabilité sociale (comme mentionné précédemment). Les méthodes de détection d'urgence des accidents de pollution comprennent :
① Méthode d'instrumentation rapide portable : par exemple, oxygène dissous, pH-mètre, chromatographe en phase gazeuse portable, appareil FTIR portable, etc.
② Méthode de tube de détection rapide et de papier de détection : par exemple, tube de détection H2S (papier test), tube de détection rapide CODCr, tube de détection de métaux lourds, etc.
③Échantillonnage sur site - analyse en laboratoire, etc.
Date de publication : 11 janvier 2024
